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最新环境标准应对方案|利用 LC/MS/MS 测定 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物

内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

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苯胺类和联苯胺类化合物为芳香胺的代表物质,分别系苯胺和联苯胺分子中的氢原子被其他功能团取代后形成的一类化合物。苯胺为 IARC 第三类致癌物,联苯胺为 IARC 第 一类致癌物。目前已在环境中发现残留的苯胺和联苯胺类化合物,这些污染物含量低、分布广、毒性大,是“三致”(致癌、致畸、致突变)物质,难降解,对环境和生物构成了极大的危害。


太阳城下载下载地址苹果版为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国土壤污染防 治法》,防止生态环境污染,改善生态环境质量,生态环境部在 2018 年颁布了《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018),其中规定:

苯胺的筛选值太阳城下载下载地址苹果版为 92mg/kg(第 一类用地)、 260mg/kg(第二类用地),管控值为 211mg/kg(第 一类用地)、 663mg/kg(第二类用地);

3-3’-二氯联苯胺的筛选值为 1.3mg/kg(第 一类用地)、3.6mg/kg(第二类用地),管控值为 13mg/kg(第 一类用地)、36mg/kg(第二类用地)。 


为配合土壤中苯胺和联苯类化合物的测定,近日生态环境部发布了《土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》( HJ 1210-2021)国家生态环境标准。本标准即将于 2022 年 6 月 1 日实施,为土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的检测提供法规依据,填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白,可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供重要的技术支撑。


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安捷伦解决方案

本例采用安捷伦 Infinity II 1290 液相色谱和 6470 三重四极杆质谱以及对应的解决方案对土壤中苯胺类和联苯类化合物进行分析。


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土壤样品在碱性条件下提取,经 C18 固相萃取净化、浓缩、定容后测定,内标法定量, 15 种苯胺类和联苯胺类化合物的 MRM 谱图如下图所示。


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太阳城下载下载地址苹果版图 1 . 15 种苯胺类和联苯胺类化合物的 MRM 色谱图


1——联苯胺-d8(内标 1 );2——联苯胺;3——苯胺-d5(内标 2 );4——苯胺;5——4-甲基苯胺;6——2-甲氧基苯胺;7——3-甲基苯胺;8——2-甲基苯胺;9——2,4-二甲基苯胺;10——4-硝基苯胺;11——3-硝基苯胺;12——4-氯苯胺;13——2-萘胺;14——2,6-二甲基苯胺;15——3-氯苯胺;16——3,3'-二氯联苯胺;17——3,3'-二氯联苯胺-d6(内标 3);18——N-亚硝基二苯胺-d6(内标 4);19——N-亚硝基二苯胺。


基质加标回收率验证

在石英砂、砂土和土壤基质样品中加入相应浓度的混标溶液,空白样品不添加标准溶液,加标样品和空白样品经前处理后上机测试,计算其回收率和分析重现性 ( RSD ),结果如图 3 所示。可以看出在不同基质类型加标回收率在 70% ~ 130% 之间,  RSD < 10% ,表明该实验方法准确可靠,重复性好,可用于土壤和沉积物中该类物质的检测。


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图 2 .不同类型基质加标回收率(%)


方法灵敏度高

太阳城下载下载地址苹果版在土壤基质中按照 10μg/kg 的浓度添加适量标准溶液,经样品前处理,平行制备 8 份,分别进样分析,得到定量下限(LOQ),各化合物 LOQ 均小于 10μg/kg 。


安捷伦解决方案

帮助提供“交钥匙”服务

安捷伦 1260/1290 系列液相色谱及 6400 系列三重四极杆质谱仪均可满足环境标准检测要求可以轻松满足标准方法 HJ1210-2021 土壤中苯胺类和联苯类化合物的测定。在此基础上,为您提供业界出众的全流程“交钥匙” 方案。这些解决方案不仅包含经过验证的软硬件、电子方法、指导手册,还包括专用仪器耗材、混标和“交钥匙服务”,能够帮助您快速建立能力,得到稳定可靠的数据。


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