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仪器网/ 行业应用/ 解决方案/ Copure® MCX | 食品中4-甲基咪唑的固相萃取法

Copure® MCX | 食品中4-甲基咪唑的固相萃取法

内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

【概述】本方案参照国标GB 5009.282-2020,采用Copure®MCX小柱,以百香果汁及蜂蜜为基质样品,建立了不同基质中4-甲基咪唑的液相色谱-串联质谱测定法,低、中、高三水平的加标都能获得满意结果。

【实验/设备条件】

1)色谱条件

仪器:UPLC-MS/MS

(Thermo Fisher TSQ Endura)

色谱柱:GOWON HILIC

太阳城下载下载地址苹果版(2.1 mm×100 mm,2.7 μm)

流动相:A:5 mmol/L乙酸铵   B:乙腈

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

流速:0.6 mL/min

柱温:35℃

进样量:5 μL

2)质谱条件

离子源:HESI

太阳城下载下载地址苹果版电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:35 arb

辅气压力:5 arb      

离子传输管:380 ℃

辅气温度:350 ℃


【样品提取】

准确称取均匀的样品2.0 g(精确至0.001 g)于50 mL离心管中,加入2 %甲酸水溶液至20 mL,混匀,10000 r/min离心5 min,上清液待净化。

【实验/操作方法】


活化:依次用5 mL甲醇,5 mL水活化固相萃取小柱。

上样:太阳城下载下载地址苹果版取待净化样品10 mL过柱,弃掉流出的液体。

淋洗和洗脱:分别加入2 mL 2 %甲酸水、5 mL水、5 mL甲醇淋洗固相萃取小柱,弃去流出的液体;加入8 mL 5 %氨水甲醇洗脱固相萃取小柱,收集洗脱液。

重新溶解:45 ℃下氮吹至近干,加入乙腈-5 mmol/L乙酸铵(9+1)溶液1 mL复溶,涡旋30s,过0.22μm有机系滤膜,上机测试。



【实验结果/结论】

1.png

【仪器/耗材清单】

2.png

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